Selective Pb(II)-Imprinted Polymer for Solid Phase Extraction in the Trace Determination of Lead in Infant Formula by Capillary Electrophoresis

Authors

DOI:

https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i2.1694

Keywords:

Lead, ion-imprinted polymer, capillary electrophoresis, infant formula samples

Abstract

Abstract. A lead ion-imprinted polymer (IIP) based on methacrylic acid (MAA) and 4-vinylpyridine (4VP) as functional monomers has been synthesized by a radical precipitation method. The complex Pb-MAA-4VP was polymerized with ethylene glycol dimethacrylate as the cross-linker agent. The material was used in solid phase extraction (SPE) coupled with capillary electrophoresis (CE) for the determination of lead in infant formula samples. The physical-chemical properties of the IIP were characterized by scanning electron microscopy, IR spectroscopy, and Freundlich and Dubinin-Raduskevich models. The IIP selectivity was determined in presence of Ca(II), Mg(II), Cd(II), Cr(III) and Cu(II), which are present in the infant formula sample. The proposed methodology (SPE-CE) for the determination of lead has a limit of detection of 0.5 µg L-1 and a limit of quantification of 1.5 µg L-1, with an intra and inter-day repeatability of less than 5 % RSD in all cases. Four of twenty samples were positive for lead with concentrations ranging from 10 to 43 µg kg-1, and the results were compared with ETAAS. ANOVA demonstrated no significant difference between the results obtained by SPE-CE and ETAAS (α = 0.05 %).

 

Resumen. Se realizó la síntesis de un polímero impreso de iones (IIP) vía radicales libres para la extracción efectiva de plomo, empleando como monómeros funcionales ácido metacrilico (MAA) y 4-vinilpiridina (4VP). El complejo Pb-MAA-4VP fue polimerizado empleando al dimetacrilato de etilenglicol como agente entrecruzante. El polímero fue utilizado en un sistema de extracción en fase sólida (SPE) acoplado a electroforesis capilar (CE) en la determinación de plomo en muestras de fórmulas infantiles. El IIP óptimo fue caracterizado respecto a su morfología y propiedades fisicoquímicas mediante microscopia electrónica de barrido, espectroscopia IR e isotermas de adsorción (modelo Freundlich y Dubinin-Raduskevich).  La selectividad del IIP se estudió en presencia de iones metálicos contenidos en las fórmulas infantiles tales como: Ca(II), Mg(II), Cd(II), Cr(III) y Cu(II). La metodología propuesta en el presente trabajo (IIP-SPE-CE) mostró límites de detección de 0.5 µg L-1 y límites de cuantificación de 1.5 µg L-1, con una repetitividad y reproducibilidad adecuadas (< 5 % DER) en todos los casos. Cuatro de las veinte muestras analizadas dieron positivo a la presencia de plomo con concentraciones entre 10 a 43 µg L-1, dichos resultados fueron comparados con una metodología de referencia (ETAAS). El análisis de ANOVA demostró que no existe diferencia significativa entre los resultados obtenidos por IIP-SPE-CE y ETAAS (α=0.05 %).

Author Biographies

Juan Francisco Flores Aguilar, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo

Área Académica de Química.

Islas G., Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo

Área Académica de Química.

Área de Ingeniería Agroindustrial, Universidad Politécnica de Francisco I. Madero.

Rodriguez, Jose A., Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo

Área Académica de Química.

Carlos Andrés Galan-Vidal , Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo

Área Académica de Química.

Israel Samuel Ibarra, Universidad Autonoma del Estado de Hidalgo

Área Académica de Química.

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Published

2022-04-11

Issue

Section

Regular Articles